重结晶是多次结晶,萘的重结晶与乙酰苯胺的重结晶有什么不同
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重结晶是多次结晶吗?
重结晶是多次结晶。
利用一次结晶得到的晶体里往往混有少量杂质,如实验中得到的硝酸钾里混有少量氯化钠。要想得到纯度更高的晶体,可以把这些晶体重新溶解在热的蒸馏水里,制成饱和溶液,冷却,使它再一次结晶。然后过滤,杂质留在母液里。这样的分离方法叫做重结晶或叫再结晶。重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
冷却结晶叫重结晶,蒸发结晶不叫。应该用蒸发结晶,因为氯化钠溶解度随温度变化小,用蒸发结晶,硝酸钠溶解度随温度升高而增大的多,用冷却结晶。根据谁量大采用谁的结晶方法,所以选蒸发结晶。
萘的重结晶与乙酰苯胺的重结晶有什么不同
因为一次结晶得的样品或是其本身就不纯净含有杂质,进行
重结晶
的目的就是为了获得更纯净的产品,你也可以理解为重复多次的结晶
结晶和重结晶的区别是什么?
简单说,结晶就是原来是溶液,让溶质以固体形式析出;
重结晶,就是,本来是固体(晶体),可能含杂质,溶于水配成溶液,再让溶质析出,重新得到晶体。
重结晶可以是蒸发结晶吗
重结晶是每次用溶剂相同或不同,然后利用杂质在溶剂中有一定的溶解度,溶质可以独立结晶析出从而除去杂质的方法,可以再重复操作溶解,结晶,抽滤
化学重结晶是什么
基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,
溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为:
1、选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。
如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)
3、乘热过滤除去不溶性杂质
乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。
4、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。
停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。
5、结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。
四、思考题
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